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原子吸收光谱法测定分析土壤中的重金属元素含量,样品的前处理是关键,不同的消解方式影响着测定结果的准确性【 。土壤消解的方法很多,有湿法消解[ ,高压消解【3j,微波消解【4J,干灰化法,熔融法等。这些方法各有优缺点,本文以微波消解对照湿法消解和干灰化法进行土壤样品中铜、锌、铅、铬、镍重金属元素的对比实验,分析多方法优缺点,推荐准确、方便、快捷的消解方法。

AA800原子吸收光谱仪(美国PE公司);微波消解仪speedwave MWS.2(德国Berghof公司);Cu、Zn、Pb、Cr、Ni空心阴极灯; 乙炔钢瓶;聚四氟乙烯烧杯;Cu、Zn、Pb 、Cr、Ni、Fe、Mn标准溶液(1000 mg/L)由国家标准物质中心提供,使用时稀释适当浓度的标准溶液;实验用水均为超纯水,实验用酸均为优级纯酸。电热板湿法消解:准确称取2 g试样(ESS一1环保总局标样)于70 mL聚四氟乙烯烧杯中,用2mL水湿润后加入10 mL硝酸,于通风橱内放置过夜,然后在电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL氢氟酸,加盖后于电热板上低温加热。l h后,开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动烧杯。加热至约剩2ml左右时,加入混酸(硝酸:高氯酸=4:1)10 mL,当加热至冒浓厚白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖驱赶高氯酸白烟并蒸至内物呈粘稠状。视情况可再加加入混酸(硝酸:高氯酸=4:1)5 mL重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且烧杯内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗烧杯盖和内壁,并加入5 mL硝酸溶液(1+1)温热溶解残渣。然后将溶液转移至50 mL容量瓶中, 加入10 mL 5% 硝酸镧溶液,消除共存成分铁的干扰,冷却定容至标线摇匀,备测。干灰化法:准确称取土壤样品2 g,置于瓷坩埚中,放到冷的马弗炉中,130℃保持2 h,然后升温至250℃,保持2 h,最后升温至450℃保持16 h,残渣变成浅灰色。冷却后,加2 mL水润湿残渣,加入加入5 mL氢氟酸,然后在电热板上低温加热, 待蒸发至约剩2 mL左右时,取下稍冷,加入混酸(硝酸:高氯酸=4:1)5 mL,在加热板上缓缓加热至近干,视情况可再加加入
混酸(硝酸:高氯酸=4:1)3 mL重复上述消解过程。当白烟再次基本冒尽且烧杯内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗烧杯盖和内壁,并加入5 mL硝酸溶液(1+1)温热溶解残渣。然后将溶液转移至100mL容量瓶中,加入10mL 5%硝酸镧溶液,冷却定容至标线摇匀,备测。微波消解:准确称取土壤样品0.5 g,置于微波消解罐中,加入硝酸5 mL氢氟酸5 mL,加盖密封,放入微波消解炉中。按工作条件消解,待冷却至室温后,转移至聚四氟乙烯坩锅中,于电热板加热赶酸,加1 mL高氯酸,于电热板加热赶酸,蒸发至近干,加2 mL硝酸溶液(1+1)温热溶解残渣,转移至25 mL容量瓶中,加入2.5 MI 5%硝酸镧溶液,定容至标线,待测。样品测定:准确称取土壤样品0.5 g,置于微波消解罐中,加入硝酸5 mL氢氟酸5 mL,加盖密封,放入微波消解炉中。按工作条件消解,待冷却至室温后,转移至聚四氟乙烯坩锅中,于电热板加热赶酸,加1 mL高氯酸,于电热板加热赶酸,蒸发至近干,加2 mL硝酸溶液(1+1)温热溶解残渣,转移至25 mL容量瓶中,加入2.5 mL 5%硝酸镧溶液,定容至标线,待测。对2份土壤实际样品和l份土壤标准样品(国家环保总局标样研究所),采用湿法消解、干法
灰化、微波消解三种消解方法进行消解,并分别测得样品中的Cu、Zn、Pb、Cr和Ni元素的含量,并对标准样进行回收率测定。通过对土壤标准样品ESS.1(国家环境保护总局,标准研究所)和实际样品的消解比较得出,湿法消化使用酸的量大且很难使溶液变得清亮,易造成环境污染和元素损失(如:Ni),且对于部分元素(如:Zn)湿法消化可能比较容易被污染。干法灰化和微波消化使用的酸少,但是干法灰化可造成部分元素的损失(如:Pb),微波消解测定结果在诸元素内较为稳定,与标准样品的参考值较吻合,说明其结果较为可靠;多元素的加标回收率在94%~99%之间,符合土壤重金属含量分析的质量要求。微波消解由于容器封闭,压力增大,酸的沸点升高,消解时的高温、高压大大提高了消解反应的速度,大大缩短了消解时问,与其他方法比较耗用试的剂量少,样品污染小;消解时几乎没有蒸汽损失,可避免一些易挥发的元素的损失,也可避免在消解过程中空气中灰尘等污染样品,提高了测定的准确性。微波消解的前处理方法可应用于土壤中大多数金属元素测定,适用面广。微波消解操作简便,结果较为可靠,是值得推广的土壤消解方法,其应用前景广阔。
References
1 李海峰,王庆仁,朱永官.环境化学,2006,25(1):108~109
2 丁振华,王文华.土壤,2004,36(1):65~67
3 李占彬,谭红,谢锋等.贵州大学学报(自然科学版),2009,26(3):22~24
4 陈江,姚玉鑫,费勇等岩矿测试,21109,28(1):25~28

 

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