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毒胶囊消解石墨消解方法
作者:管理员    发布于:2013-03-01 09:40:40    文字:【】【】【
摘要:石墨消解器 石墨电热板

 

2012年4月15日,央视《每周质量报告》本期节目《胶囊里的秘密》,曝光河北一些企业,用生石灰处理皮革废料,熬制成工业明胶,
卖给绍兴新昌一些企业制成药用胶囊,最终流入药品企业,进入患者腹中。由于皮革在工业加工时,要使用含铬的鞣制剂,因此这样制
成的胶囊,往往重金属铬超标。经检测,修正药业等9家药厂13个批次药品,所用胶囊重金属铬含量超标。

“毒胶囊”事件还远未走到结束的时候。尽管现在相关监管部门仍在大力对被曝光企业展开调查,但人们心中仍有一连串的问号:“工业明胶”的食品药品污染链到底有多长,市面上究竟有多少毒胶囊,到底哪些胶囊是安全的?针对这些问题,长沙基隆仪器仪表有限公司对胶囊方法进行总结,并研发出相应仪器进行检测。方法如下:

一、石墨消解方法

胶囊消解包括湿法消解及干法消解,一般空心胶囊只需湿法消解即可,含内容物的消解则需用到干法消解。湿法消解主要以硝酸为主,测重金属铬,用单一酸消解即可。如果需要去硅全消解,则需添加氢氟酸。以湿法消解为例,如下:

1、取样:0.25g,加硝酸5ml

2、消解管:50ml 玻璃消解管,带回流装置(或50ml F4消解管,带回流装置)

3、消解设备:石墨消解器

4、升温程序

工部   起点温度(℃) 升温时间(min)   终点温度(℃)     保持时间(min)

1                室温                        8                              110                         60

2                 110                         7                              150                        120                          

在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,待测。

设备采购注意事项:

1、根据样品量确定孔位数;

2、孔间温差小;

3、孔温波动小;

4、依据样品不同,升温程序参数可自行修改。

优点:

1、一次样品批量大,效率高;2、价位适中;3、操作简单;4、安全性高;5、节能省电。

缺点:样品消解时间较长

 

二、电热板消解方法

1、取样:0.25g,加硝酸5ml

2、消解管:三角瓶

3、消解设备:石墨电热板

4、升温程序

工部   起点温度(℃) 升温时间(min)   终点温度(℃)     保持时间(min)

1               室温                           20                             150                             50

2                150                           15                             250                             60

在过程中,如果酸量不够,则继续添加酸,直到黄烟冒尽,消解结果使样液澄清,赶酸至近干,定容,待测。

设备采购注意事项:

1、根据样品量确定加热面板尺寸;

2、面板中心点和四角温差小;

3、单点温度波动小。

优点:

1、一次样品批量较大,效率较高。2、价位低廉。3、操作简单。4、安全性高。

缺点:1、样品消解时间长;2、酸消耗大;3、耗电大

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